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高溫差熱分析儀的差熱曲線你會分析嗎?

 更新時間:2022-08-19 點擊量:2043
   高溫差熱分析儀的測量系統(tǒng)樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工,兩組性能相同的熱電偶置于均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對熱電偶測量溫度,用另一對熱電偶測量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi),增加底部的凹坑與熱電偶的焊接點接觸,整個均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi),保證了測量系統(tǒng)均勻受熱。由于采用了熱電勢比較大的熱電偶,而且樣品量較大,測量系統(tǒng)無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號。
  高溫差熱分析儀分析試驗中當(dāng)我們拿到差熱曲線圖后,在解析時要注意幾點:
  1.基線:指DTA曲線上ΔT近似等于0的區(qū)段,如果試樣和此外的熱容相差較大,則易導(dǎo)致基線的傾斜。
  2.峰:指DTA曲線離開基線又回到基線的部分。包括放熱峰和吸熱峰。
  3.峰寬:指DTA曲線偏離基線又返回基線兩點間的距離或溫度間距。
  4.峰高:表示試樣和參比物之間的大溫度差,指峰頂至內(nèi)插基線間的垂直距離。
  5.峰面積:指峰和內(nèi)插基線之間所包圍的面積。
  6.外延始點:指峰的起始邊曲線最陡峭部分的切線與外延基線的交點。這一點叫外延起始溫度。國際熱分析協(xié)會ICTA推薦外延起始溫度用作熱反應(yīng)起始溫度。
  在差熱曲線中,峰的出現(xiàn)是連續(xù)漸變的。由于在測試過程中試樣表面的溫度高于中心的溫度,所以放熱的過程由小變大,形成一條曲線。在差熱曲線的某一點,吸熱反應(yīng)主要在試樣表面進行,但這一點的溫度并不代表反應(yīng)開始的真正溫度,而僅是儀器檢測到的溫度,這與儀器的靈敏度有關(guān)。
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